Novo método detecta adulteração de azeite de oliva e reduz impacto ambiental

Resumo

Pesquisadores desenvolveram um novo método que utiliza espectroscopia de fluorescência frontal e lateral para detectar adulteração de azeite de oliva, reduzindo o consumo de energia e o impacto ambiental. Este método, descrito na revista Food Chemistry, oferece análises mais rápidas, tornando as avaliações antiadulteração mais acessíveis e capaz de detectar fraudes em até 5%. A técnica pode se tornar uma ferramenta padrão para monitorar a qualidade e a origem do azeite de oliva, dependendo da avaliação e aprovação por órgãos regulatórios.

Pesquisadores de universidades marroquinas e francesas desenvolveram um novo método para detectar adulteração de azeite, o que poderia reduzir significativamente o consumo de energia e o impacto ambiental.

Segundo os autores do pesquisa, publicado no periódico Food Chemistry, a nova ferramenta também reduz o tempo necessário para a análise do azeite, tornando-o no local avaliações anti-adulteração mais amplamente acessíveis.

"Azeite virgem extra adulteração, seja pela blend com azeites de oliva de qualidade inferior, como '“A combinação de azeite virgem ou com outros azeites vegetais é uma forma de enganar o consumidor e tem um impacto negativo na reputação dos produtores”, disse Hicham Zaroual Olive Oil Times.

Zaroual, coautor do estudo, é cientista da equipe de Tecnologia Ambiental, Biotecnologia e Valorização de Biorrecursos da Universidade Abdelmalek Essaadi, em Tetuão, Marrocos.

Segundo os autores, as fraudes envolvendo diferentes graus de azeite é mais difícil de detectar do que blends feitas com outros azeites vegetais.

"Esse tipo de fraude reduz os benefícios nutricionais e sensoriais do azeite de oliva, enganando os consumidores, especialmente sob leis rígidas que exigem classificação clara sob certificações como DOP ou IGP”, disse Zaroual.

DOP (Denominação de Origem Protegida) e IGP (Indicação Geográfica Protegida) são certificações de qualidade da União Europeia que garantem a autenticidade de um produto em termos de conteúdo e origem.

"Nesse contexto, é crucial detectar até mesmo a mínima adulteração para preservar a qualidade do produto e a confiança do consumidor”, disse Zaroual.

O estudo revelou que a espectroscopia de fluorescência frontal e lateral atinge até 100% de precisão de classificação quando combinada com análise estatística avançada, como análise discriminante de mínimos quadrados parciais.

A análise discriminante por mínimos quadrados parciais é um método supervisionado que aplica técnicas matemáticas e estatísticas a dados químicos (quimiometria) para classificar amostras com base em seus perfis espectrais.

Quando um método é supervisionado, significa que o modelo é treinado usando dados rotulados.

Nesse caso, os pesquisadores já sabiam quais amostras de azeite eram extravirgem e quais eram adulteradas, e em que quantidade.

O modelo aprende a reconhecer padrões associados a cada categoria e então usa esse conhecimento para classificar amostras novas e desconhecidas.

Segundo os pesquisadores, o novo método é mais rápido, mais simples e mais econômico do que técnicas tradicionais, como cromatografia líquida de alta eficiência e cromatografia gasosa-espectrometria de massas.

A cromatografia líquida de alta eficiência é usada para separar e quantificar compostos em amostras líquidas. Ela força a amostra através de uma coluna de alta pressão preenchida com material estacionário, onde os compostos se separam com base em suas interações químicas.

Embora precisa, a cromatografia líquida de alta eficiência é considerada trabalhosa devido à necessidade de solventes caros, preparação demorada e equipamentos e treinamento especializados.

A cromatografia gasosa-espectrometria de massas combina a cromatografia gasosa para separar compostos voláteis com a espectrometria de massas para identificá-los por seus fragmentos moleculares.

Embora altamente preciso, é tecnicamente complexo, caro e limitado a amostras voláteis ou derivadas de alterações químicas. Também requer preparação extensa e pessoal qualificado.

"A nova técnica necessita de recursos mínimos e pode processar muitas amostras rapidamente”, disse Zaroual. "Além disso, pode ser aplicado em tempo real, no local, para detectar fraudes sem a necessidade de laboratórios altamente sofisticados, tornando-se um passo inovador no controle de qualidade.” 

Segundo os pesquisadores, a espectroscopia de fluorescência frontal-lateral também se destaca em relação a outras técnicas espectroscópicas já utilizadas para análise de azeite de oliva.

"A espectroscopia de fluorescência frontal e lateral se destaca devido ao seu método exclusivo de detecção da composição química do azeite de oliva por meio de emissões de luz fluorescente mediante exposição a radiação específica”, disse Zaroual.

"Isso o torna altamente sensível a pequenas alterações químicas causadas por adulteração ou condições de armazenamento”, acrescentou.

Zaroual explicou que outras técnicas, como a espectroscopia de infravermelho médio e infravermelho próximo, se concentram na medição da absorção de luz de vibrações moleculares, tornando-as mais adequadas para analisar componentes específicos em vez de identificar precisamente a adulteração.

"As técnicas Raman também dependem de vibrações moleculares, mas podem ser afetadas por sinais fluorescentes interferentes, limitando sua eficiência”, disse Zaroual. "A espectroscopia de fluorescência lateral-frontal pode distinguir azeites com base em suas emissões fluorescentes em comprimentos de onda específicos, como 430 nanômetros”, acrescentou.

Quatrocentos e trinta nanômetros é um comprimento de onda analítico essencial, onde as diferenças químicas entre os azeites se tornam evidentes no sinal de fluorescência, permitindo classificação e quantificação precisas por meio de análise quimiométrica.

Os investigadores descobriram que as emissões de fluorescência a 430 nanómetros foram especialmente eficazes na distinção entre azeite virgem extra e amostras adulteradas com azeites de qualidade inferior, como azeite virgem, refinado ou azeite de bagaço de azeitona.

Nesse comprimento de onda, os sinais de fluorescência produzidos por compostos naturais, como clorofilas ou marcadores de oxidação, mostraram diferenças claras e consistentes dependendo do tipo e da porcentagem de adulteração.

Esses padrões de emissão exclusivos foram analisados ​​usando modelos quimiométricos, como análise discriminante de mínimos quadrados parciais, que alcançou 100% de precisão de classificação.

De acordo com os autores, o novo método baseado em espectroscopia de fluorescência de face frontal e lateral é mais fácil de usar e requer apenas alguns minutos por análise, significativamente menos tempo do que as horas necessárias para cromatografia líquida de alta eficiência ou cromatografia gasosa-espectrometria de massas.

"A análise de espectroscopia de fluorescência de face frontal e lateral leva apenas alguns minutos por amostra, com três varreduras por amostra, tornando-a ideal para processar grandes números de amostras rapidamente”, disse Zaroual. 

"Ele também minimiza o uso de produtos químicos e solventes, reduzindo custos e impacto ambiental”, acrescentou.

Os pesquisadores também observaram que operar o equipamento requer significativamente menos energia do que os métodos tradicionais.

"Além disso, não requer habilidades altamente técnicas ou laboratórios avançados, o que o torna acessível para laboratórios de controle de qualidade em pequenos lagares de azeite”, acrescentou. "A espectroscopia de fluorescência frontal e lateral requer apenas treinamento básico para operar o dispositivo e interpretar os resultados, reduzindo a dependência de pessoal altamente especializado.”

Sua alta sensibilidade também permite a detecção de níveis muito baixos de adulteração.

"O estudo demonstrou que a espectroscopia de fluorescência frontal e lateral pode detectar adulteração de até cinco por cento de azeite adicionado quando blenddo ao azeite de oliva extravirgem, mostrando a sensibilidade da técnica”, disse Zaroual.

"Isso o torna adequado para detectar até mesmo fraudes de pequena escala que podem ser difíceis de identificar usando métodos tradicionais”, acrescentou.

Segundo os pesquisadores, a melhor fase para aplicar esse método é durante a produção, onde qualquer fraude pode ser detectada precocemente, antes que o produto entre na cadeia de suprimentos.

"Ele também pode ser usado durante a embalagem para monitorar a qualidade e garantir a integridade do produto”, disse Zaroual. "Se necessário, pode ser aplicado durante a distribuição ou varejo para garantir a conformidade com os regulamentos e proteger o consumidor final contra fraudes.” 

Os desafios para obter resultados ideais com espectroscopia de fluorescência frontal e lateral incluem a influência de fatores externos, como armazenamento ou exposição à luz e ao calor, que podem afetar as emissões de fluorescência e interferir nos resultados analíticos.

"Além disso, distinguir blends de azeites de oliva com perfis químicos próximos ao azeite de oliva extravirgem pode ser difícil, exigindo modelos de referência mais precisos e a integração de ferramentas estatísticas avançadas”, disse Zaroual.

"Interferência química de polifenóis e compostos voláteis, que alteram as assinaturas de fluorescência, é outro desafio potencial”, acrescentou.

De acordo com os autores, a espectroscopia de fluorescência frontal e lateral pode se tornar uma ferramenta padrão para monitoramento do azeite de oliva quando for avaliada e aprovada por estruturas regulatórias.

"Com o desenvolvimento de protocolos padronizados e o reconhecimento oficial por organizações como o Conselho Oleícola Internacional, ele poderia ser usado para garantir a conformidade com as certificações de origem e qualidade, como DOP e IGP”, disse Zaroual. "Esse foi um dos objetivos do desenvolvimento desta técnica.” 

De acordo com os pesquisadores, o trabalho futuro se concentrará em cobrir uma gama mais ampla de azeites vegetais e refinar modelos preditivos para uma detecção de fraudes mais precisa.

"Os esforços se concentrarão no desenvolvimento de dispositivos compactos e de baixo custo para uso em campo por produtores e distribuidores”, disse Zaroual. "A equipe também planeja aprofundar o estudo da fluorescência em relação à origem geográfica e varietal, para desenvolver um método baseado na impressão digital geográfica.”

"Outros objetivos incluem melhorar a sensibilidade para detectar níveis de adulteração abaixo de 0.5 por cento e integrar inteligência artificial sistemas para analisar dados em tempo real”, concluiu Zaroual.